一、火焰原子吸收光谱法测定银试样用硝酸溶解。于0.8mol/L的硝酸介质中，以巯基棉纤维吸附银与基体铜分离，用硫氰酸铵溶液洗脱银。用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长.1nm处测量其吸光度。本方法适用于铜及铜合金中0.％～0.％的银含量的测定。仪器及试剂原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔火焰燃烧器及银空心阴极灯巯基棉富集装置：见图1。普通漏斗，管内径6～7mm，管长～mm，内装0.1g巯基棉纤维（成柱状，将其插入漏斗管内）。加入水，调节巯基棉的疏密程度，使流速为3～5mL/min。制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。硝酸；硝酸（0.8mol/L）；硝酸（1+1）；硫氰酸铵溶液（0.5mol/L）。银标准储存溶液（mg/mL）：称取0.0g金属银（质量分数≥99.99％），置于mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1），加热至完全溶解，冷却至室温，移入0mL棕色容量瓶中，以水定容。银标准溶液（10mg/mL）：移取20.00mL银标准储存溶液（mg/mL）置于盛有20mL硝酸（1+1）的mL容量瓶中，以水定容。图1巯基棉纤维富集装置分析步骤称取0.～2.g试料，置于mL烧杯中，加入15～25mL硝酸（1+1），盖上表面皿，冷溶。待剧烈反应停止后，低温加热至试样完全溶解。蒸发至近干（约余lmL）。加入mL0.8mol/L硝酸，加热煮沸至盐类完全溶解，冷却至室温。用水洗涤巯基棉富集装置中的巯基棉纤维3～4次，将试液沿漏斗壁倾入，通过巯基棉柱。用0.8mol/L硝酸洗涤烧杯及表面皿3～4次，洗涤巯基棉纤维7～8次。用吸液球吸尽漏斗管中的残留液后，下接25mL容量瓶。取10mL硫氰酸铵溶液（0.5mol/L），分2次沿漏斗壁缓慢倾入，用水洗涤漏斗壁和巯基棉纤维4～5次。向容量瓶中加入2.5mL硝酸，以水定容。将试液喷入空气-乙炔火焰中，以水调零，于原子吸收光谱仪上于波长.1nm处，测量吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银的质量。工作曲线的绘制：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00、12.00mL银标准溶液（10mg/mL），分别置于一组mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1），以水定容。于原子吸收光谱仪波长.9nm处，测量溶液的吸光度，以银的质量为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。结果计算按下式计算银的含量，以质量分数（WAg/g/t）表示：WAg/g/t=式中：m1——试液中银的质量，mg；m——试样的质量，g。二、ICP-MS法测定银样用硝酸溶解，制备成2％（V/V）硝酸介质，直接用ICP-MS法测定银的含量。通过加入内标In，消除基体铜的基体效应对测定银的干扰，选取Ag作为测定银的同位素。方法适用于高纯阴极铜中0.X%～0.00X%的银含量的测定，银的检出限为01pg/mL。仪器及试剂电感耦合等离子体质谱议，配备雾化进样系统。所用硝酸为高纯试剂，水为超纯水(电阻率≥18MΩ)。硝酸；硝酸（1+49）。银标准溶液：由高纯金属经硝酸溶解而得，根据需要，逐级稀释成含银，，0，0ng/mL标准工作液。分析步骤在进行测定之前，首先采用1ng/mL的9Be，59Co，In，Bi，U混合标准溶液，对仪器工作参数进行最佳化调整。称取约0.～1.0g试样，将试样置于mL烧杯中，加入8～10mL硝酸（1+1），微热溶解，移入mL容量瓶中，用硝酸（1+49）定容。分取10.00mL试液，在最佳仪器条件下，按所选取元素的质量，直接测定元素的记数，与标准溶液记数相比，计算出银的含量。工作曲线的绘制：对标准工作液按选定的工作条件上机测定，以银的质量为横坐标，以其质量对应的记数为纵坐标，选择通过空白的方法，仪器自动绘出工作曲线。