GB/T-英文版硬质合金钴粉中硅量的测定分光光度法

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1范围

本文件规定了分光光度法测定钴粉中硅量的方法,硅的含量为5pg/g~.g/g。本文件适用于硬质合金钻粉中硅量的测定。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经混合酸处理,蒸馏,生成四氟化硅,被硼酸和钼酸钠的混合溶液吸收,用甲基异丁基酮萃取生成的硅钼酸盐络合物,测定甲基异丁基酮相溶液的吸光度。

5试剂

在分析中使用高纯度的试剂和二次蒸馏水或相同纯度的水。

5.1氢氟酸,质量分数为40%。

5.2硝酸,质量分数为65%。

5.3盐酸,质量分数为30%。

5.4硫酸,质量分数为96%。

5.5高氯酸,质量分数为70%。

5.6氢氧化钠溶液,质量分数为30%。

5.7硼酸。

5.8钼酸钠。

5.9氨基硫酸。

5.10甲基异丁基酮。

5.11丙酮。

5.12水。5.13氮气。

5.14硅标准溶液,peg/tnmL。

6仪器和设备

7样品处理用混合酸的制备

将30mL氢氟酸、20mL.硝酸、20mL高氯酸和30mL.水混合到聚四氟乙烯烧瓶中。

8接收器中溶液的制备

8.1溶液Ⅰ

在聚丙烯烧瓶中加入37.2g硼酸和14.4g钼酸钠,用水溶解,定容至0ml。

8.2溶液Ⅱ

在聚丙烯烧瓶中加人19.4g氨基硫酸,用水溶解,定容至mL。

9试验步骤

9.1将30mL溶液Ⅰ和1ml溶液Ⅱ倒入mL的接收烧瓶中。9.2将3mL混合酸倒入蒸馏烧瓶中,并称取mg样品加入其中。9.3连接接收器和蒸馏烧瓶,启动氮气流。

9.4在25min之内将蒸馏装置加热到℃士10“℃,并保持50min,在蒸馏过程中控制吹扫气体。9.5蒸馏时间结束后,取出接收烧瓶,用水冲洗进气管。

9.6用氢氧化钠溶液(约pL.~0p.L)调节接收烧瓶中溶液的pH值为1.3~1.4,并放置lh。9.7加入2.0mL.盐酸和20mL.甲基异丁基酮,摇动1min。用水填充满旋塞阀,关闭接收烧瓶。将接收烧瓶在5℃环境中放置1h。

10分光光度法测定

将甲基异丁基酮相转移到分光光度计中,于波长pum处测量甲基异丁基酮相。

11空白溶液和校准溶液

11.1空白溶液

测定含所有试剂但不含样品的溶液吸光度。

11.2校准溶液

按11.1测试硅标准样品后,至少准备三个在样品含量范围内的硅校准溶液,用于制作校准曲线。

12结果的表示

12.1计算

12.2最终结果

最终结果以可接受的测定值的算术平均值报出,修约至0.%(质量分数)。

13试验报告

试验报告应包括以下内容:

a)本文件编号;

b鉴定试样所需的详细说明;

c)测试结果;

d)本文件中未规定的或任选的所有操作﹔

e)任何可能影响结果的详细信息。