4仪器

一般实验室仪器和:

4.1分光光度计:能在nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。

分液漏斗:ml，最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。（QYC60A全自动液液萃取仪采用新封闭式静音洁净空气内循环震荡原理，双向气液混合技术，用于实验室水质检测水中油、挥发酚、阴离子等项目的液液萃取前处理，设备通过大液晶触摸屏显示和设置多项萃取参数以满足不同样品的萃取要求，实验过程无需人工看管，设备实现自动萃取，自动放气，自动收集，自动排液，自动清洗等功能）

产品参数：

1.萃取方式：封闭内循环震荡，萃取过程自动放气

2.进样方式：自动高精准计量进样

3.萃取时间：0-S

4.间歇时间：0-S

5.萃取次数：0-99次

6.萃取速率：任意可调

7.分层方式：自动萃取程序运行，自动静置分层，手工放液

8.废液处理：自动排废，废液由活性炭储罐过滤吸附后集中处理

9.气处理：自动排气，废气由过滤储罐过滤吸附后集中收集处理

10.萃取容量：ml*6、ml*6（标配）、ml*6、ml*6

11.稳压功能:有

12.漏电保护装置：有

13.通讯端口：RS

14.多段数据存储：10组

15.电压/功率:V.W

4.3索氏抽提器:ml平底烧瓶，ф35xmm抽出筒，蛇形冷凝

注:玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%(m/m)的Z醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。

5样品

取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲的清洗过。知期保存建议冷藏在4℃冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4天，加人1%(V/V)的40%(V/V)甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。

本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。

6步骤

6.1校准

取一组分液漏斗10个，分别加人、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按6.3处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS量(μg)绘制校准曲线。

当预计的MBAS浓度超过2mg/L时，按上表选取试份量，用水稀释至ml。

6.3测定

63.1将所取试份移至QYC60A全自动液液萃取分液漏斗，以酚酞(38)为指示剂逐滴加人1mol/L氦氧化钠溶液(3.1)至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸(3.2)到桃红色刚好消失。

6.3.2加人25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移人10ml氯仿，激烈振摇30s，注意放气。

过分的摇动会发生乳化，加人少量异丙醇(小于10ml)可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。

6.3.3将氯仿层放人预先盛有50ml洗涤液(37)的第二个分液漏斗，用数滴氯仿(3.3)淋洗第一个分液温斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿(33)。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈摇动30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉(39)，放人50ml容量瓶中。再用氯仿(33)茎取洗液两次(每次用量5ml)，此氯仿层也并人容量瓶中，加数仿(3.3)到标线

注:①如水相中蓝色变淡或消失，说明水样中亚甲蓝表面活性物(MBAS)浓度超过了预计量，以致加

亚甲蓝全部被反应掉。应弃去试样，再取一份较少量的试份重新分析。

②测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氧仿总量降至25ml。三次萃取用盘分别为10、5、5ml，

6.3.4每一批样品要做一次空白试验(6.4)及一种校准溶液(61)的完全萃取。

6.3.5每次测定前，振荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。

在nm处，以氯仿(3.3)为参比液，测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。应使用相同光程的比色皿。每次测定后，用氯仿(3.3)清洗比色皿。，

以试份的吸光度减去空白试验(6.4)的吸光度后，从校准曲线(61)上查得LAS的质量。

6.4空白试验

按6.3的规定进行空白试验，仅用ml水代替试样。在试验条件下，每10mm光程长空白试验的吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。